LS_T 6130-2017 粮油检验 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱法

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ICS 67.040,X 11 LS,中华人民共和国粮食行业标准,LS/T 6130—2017,粮油检验 粮食中伏马毒素B】、B2的测定,超高效液相色谱法,Inspection of grain and oils—Determination of fumonisins Bj ,B2 in grains一,Ultra-high performance liquid chromatography,2017-10-27 发布2017-12-20 实施,国家粮食局 发布,LS/T 6130—2017,-XX. —1—,刖 百,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由国家粮食局提出,本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAT/TC 270)归ロ,本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、安徽国家粮食质量监测中心、黑龙江粮油卫生检验监测,站、湖南国家粮食质量监测中心、遂宁市粮食质量监督检验站、北京农业质量标准与检测技术研究中心,本标准主要起草人:谢刚、黎睿、李丽、叶金、王松雪、吴宇、胡斌、徐春锋、许艳霞、李小明、李森、,陆安祥,I,LS/T 6130—2017,粮油检验 粮食中伏马毒素b1ab2的测定,超高效液相色谱法,1范围,本标准规定了粮食及其制品中伏马毒素BハBク超高效液相色谱法测定的原理、试剂与仪器设备、分,析步骤、结果计算等内容,本标准适用于粮食及相关制品中伏马毒素BハBク的测定,本标准方法伏马毒素Bi、Bz的检岀限为0.05 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 5491粮食、油料检验拝样、分样法,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3原理,用提取液提取试样中的伏马毒素B1、Bz,经免疫亲和柱净化、富集后,用邻苯ニ甲醛衍生,超高效液,相色谱荧光检测器测定,外标法定量,4试剂和仪器设备,除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682中一级水的要求,4.I 试剂,4.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯,4.1.2 乙購(CLCN):色谱纯,4.1.3 四硼酸钠(NazB,O7 ?10Hz。):分析纯,4.1.4 氯化钠(NaCl):分析纯,4.1.5 磷酸氢二钠(NazHPO,):分析纯,4.1.6 磷酸二氢钾(KHzPO"):分析纯,4.1.7 氯化钾(KC1):分析纯,4.1.8 浓盐酸(HC1):分析纯,4.1.9 乙酸(CH3coOH):色谱纯,4.1.10 邻苯二甲醛(OPACH60力:分析纯,4.1.11 2ー硫基乙醇(CzH.OS):分析纯,4.1.12 0.1 mol/L四硼酸钠溶液:称取3.8 g四硼酸钠(4.1.3),用水溶解并定容至100 mL0,1,LS/T 6130—2017,4.1.13 2 mol/L盐酸溶液:将1体积浓盐酸(4.1.8)溶解在5体积水中,4.1.14 乙晴水溶液(50 + 50):取50体积乙購(4.1.2)加入50体积水,4.1.15 磷酸盐缓冲液(PBS):将8.0 g氯化钠(4.1.4)、1.2 g磷酸氢二钠(4.1.5)、0.2 g磷酸二氢钾,(4.1.6) ,0.2 g氯化钾(4.1.7)溶解于990 mL水中,用2 mol/L盐酸溶液(4.1.13)调节pH为7.0,最后定,容为1し,4.1.16 1%乙酸水溶液:量取99体积水,加入1体积乙酸(4.1.9),4.1.17 衍生溶液:取40 mg邻苯二甲醛(4.1.10)加入1 mL甲醇(4.1.1)溶解,加入0.1 mol/L四硼酸钠,溶液(4.2.D5 mL稀释,加入2ー硫基乙醇(4.1.11)80 rL,混匀。过0.22 “m滤膜后,存于具塞棕色瓶中,在室温避光处可储藏1周,4.1.18 2%乙酸化甲醇:量取98体积酸(4.1.9),求,毒(4,睛水,仪设备,1.14)稀释,00 mg/L 的,快,滤膜風22,玻璃微率维瀬喊”9 Whatman GF/A,或性能相当者,混合标准,配成伏,标准工作キ,1、Bz,mL,其他试剂应符合GB/T 6,4.2标准品,4.2.1 伏马毒素,4.2.2 伏马毒詡标准,(4.2.1),用乙睛水溶,避光保存,4.2.3 伏,(4.1.14),4.2.4 伏,配成伏马,标准工作,4.3材料,4.3.1,4.3.2,4.3.3,4.3.4,4.3.5,4.3.6,4.3.7,4.3.8,4.3.9,4.3.10,4.3.11,4.3.12,4.3.13,4.3.14,4.3.15,4.3.16,4.3.17,4.3.18,4.3.19,2,液:使用伏马毒素标准物质溶液;或准确称取适量快马,(4J4?公港鱷建成珑る毒素R宀進閲均出3Pg/L,注射器:20,离心管:10 mL:,三角瓶:250 mL,量筒:100 mL、10 mL,天平:感量0.1 g和0.01 mg,高速粉碎机,空气压カ泵,氮气吹干仪,高速均质器:转速6 500 r/min.24 000 r/min,离心机:转速ユ5 000 r/min,调速多用振荡器(振荡频率>150次),泵流操作架,试验筛:1 mm孔径,样品瓶:2 mL,玻璃内衬管:250 mLo,书的标准物质,B!和Bz标准品,备液。ー20ヒ,),甩乙層水溶液,液(,'L、5,毒,素,LS/T 6130—2017,4.3.20 液相色……

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